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东莞企石镇仪器校准咨询服务 -提供在线仪器校准报价|技术答问 世通仪器计量检测校准中心 :先生 : :0 邮箱: 号:dgst888 公司网址: 备注:各地均可安排下厂校准服务 东莞企石镇仪器校准咨询服务 世通计量检测集团始建于2005年,总部位于广东东莞,世通计量校准投资集团,是专业从事东莞企石镇仪器校准、仪器校正、仪器校验、仪器外校、仪器检测、量具校准、内校员培训的综合计量校准实验室.仪器进行校准并出具符合ISO、UL、3C、CQC、CE及客户验厂审核等要求之校准证书/报告.集团设有两大计量校准实验室:东莞市世通仪器检测服务有限公司校准实验室和江苏世通仪器检测服务有限公司校准实验室两大计量检测基地。世通计量校准实验室是依据中是依照《中华人民共和国计量法》及有关计量法规、行政管理规定,经工商注册、质量技术监督标准考核合格的,具有完全合法的第三方公正校准实验室。本实验室已通过合格评定认可委员的认可,认可证书号为CNASL3170,因此获得与CNAS签署互认多边协议和地区实验室认可机构承认,所出具的校准证书得到实验室认可合作组织多边互认协议(ILAC-MRA)其他成员的承认和认可。所出具的数据均可溯源至计量基准和单位制(SI),所出具的证书、报告完全满足ISO/IEC17025和ISO9000族的溯源性要求。 世通计量检测校准公司以的法人资格向客户提供专业化和的校准、检测、培训等计量技术服务。我们愿兴与您携手共进,并期许成为您值得信赖的工作伙伴! 更多关于仪器校准的信息,欢迎大家继续关注本公司网进行了解! 东莞企石镇仪器校准为你浅谈JJF1164―2006《台式气相色谱―质谱联用仪校准规范》中谱库检索的初探 摘 要:本文通过对JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》中谱库检索校准方法的简练描述进行展开,结合图文,对该校准方法进行了详细阐述,指出了检索前本底扣除的必要性与本底选择经验,并对校准方法中相似度的概念进行了探讨,使人员对GC-MS谱库检索的校准有更进一步的认识与了解。 关键词:GC-MS;质谱图;谱库检索;匹配度(相似度);正向检索;反向检索 中图分类号:O65 文献标识码:A 随着社会和经济的飞速发展,人们对环境污染、食品安全的关注度越来越高,相关的环境、食品中有机污染物检测的标准要求也越来越严格,台式气相色谱-质谱联用仪(以下简称GC-MS)具有色谱高分离效和质谱准确有机化合物结构的特点,在农残检测、环境保护、食品安全、材料分析等领域得到广泛的应用。近年来GC-MS被越来越多分析实验室引进,仪器数量成倍增长,已成为分析实验室有机化合物常规检测的必备仪器。对我们计量技术部门来说,将有越来越多的GC-MS需要员依据JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》(以下简称校准规范)进行校准, 来保证仪器数据的准确可靠。下面笔者将结合实际校准工作,对校准规范中谱库检索(7.8款)校准方法进行阐述与探讨,希望能为为刚接触GC-MS校准工作的人员提供一点参考。 1 校准规范中对谱库检索校准方法的描述 校准规范中关于谱库检索校准方法的原文如下:“根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图,得到硬脂酸甲酯质谱图,扣除本底后,在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。” 2 对谱库检索校准方法的展开 2.1 谱库检索的概念 谱库检索就是将被分析试样的归一化质谱与数据系统标准谱库中已知化合物的归一化标准质谱对比而给出定性分析结果的过程,是GC-MS解析未知化合物,进行定性分析的主要手段。 2.2 硬脂酸甲酯的基本信息 校准规范通过对已知的标准物质硬脂酸甲酯进行检索,通过检索匹配度高低来衡量GC-MS的定性分析能力。 以下是在谱库检索校准过程中会经常出现的硬脂酸甲酯的基本信息:中文名称:硬脂酸甲酯; 英文名称:Methyl stearate;Methyl octadecanoate Octadecanoic acid,methyl ester等; 分子量:298.51;分子式:C19H38O;CAS登录号:112-61-8。 标准质谱图如图1所示。 2.3 常用的系统标准谱库 将标准电离条件(电子轰击电离源,70eV电子束轰击)下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机数据库里,即为系统标准谱库。目前,常用的质谱谱库有NIST库、NIST/EPA/NIH库、Wiley库等三个通用质谱谱库。NIST库由美国标准与技术(Natio 2.4 扣除本底的必要性 质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物在标准电离条件下得到得到的,所以被检索的质谱图也应该是纯化合物。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变,所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能,重要的是如何确定(即选择)本底,这就要靠实践经验。在GC-MS分析中,有时要扣除色谱峰一侧的本底,有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值,选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。也就说员在扣除硬脂酸甲酯质谱图本底的时候,应尽量多选择几次本底,对每次本底扣除后都进行一次检索,取匹配度高的一次作为谱库检索的测量结果。 2.5 检索实例 图2为笔者在一台安捷伦7890A/ 5975C的GC-MS数据分析工作(Thermo Xicalibur工作、Shimadzu GCMSsolution工作均可参考)上对硬脂酸甲酯的检索结果: 此窗口为NIST谱库检索主界面,左下角为检索命中结果列表,共有以下六列构成,分别是: (1)“#”为检索命中序号; (2)“Lib.”为库名,M即主谱库mainlib,R即重建谱库replib,U即用户自建库; (3)“Match”为正向检索匹配度(未知物谱图与标准谱库的直接匹配因子),匹配的结果值为1000; (4)“R.Match”为反向检索匹配度(标准谱库与未知物谱图的匹配因子,忽略那些在标准谱库中不存在但未知物中存在的峰),同样,匹配的结果值为1000; (5)“Prob.%”为概率因子,该因子基于Match次序列表中相邻两个目标之间的差异; (6)“Name”为检索命中的化合物名称。 通过对以上正、反向检索技术的分析,笔者认为校准规范中谱库检索的技术指标要求“10ng硬脂酸甲酯,相似度≥75%”中的相似度应为检索匹配度“Match”或“R.match”,而非“Prob.%”。那么检索结果就可以这么看,该次检索命中序号1名称为 Octadecanoic acid,methyl ester即硬脂酸甲酯,来谱库(mainlib),相似度>94%,图右边为检索命中序号1的硬脂酸甲酯的标准质谱图和文本信息,如化合物名称、分子式、分子量、CAS号、主峰的丰度等等,可与本文2.2条进行对照对检索结果进行确认。 结语 本文通过对校准规范中谱库检索校准方法的简练描述进行展开性阐述,指出了扣除本底的重要性,对检索结果中一些令人混淆的概念进行了一一说明,并对校准方法中提到的“相似度”进行了探讨。谱库检索是GC-MS分析中一项复杂而又十分强大的功能,是进行化合物定性分析的一项重要手段,本文只是对校准规范中的7.8款内容的简单展开,所涉内容仅触及谱库检索的皮毛,希望能给刚接触GC-MS校准并准备进一步深入的人员带来一点抛砖引玉的作用。 东莞企石镇仪器校准咨询服务 |
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